3种香叶基取代黄烷酮的合成及抗肿瘤活性

3种香叶基黄烷酮是从毛泡桐(Paulownia tomentosa)水果中分离出的3种具有相似结构的黄酮类化合物。我们以廉价的2,4,6-三羟基苯乙酮,羟基苯甲醛为原料经过取代、氯甲基甲基醚保护、羟醛缩合、分子内的麦克加成反应以及脱甲基甲基醚合成了3个香叶基取代黄烷酮。其结构经过核磁共振氢谱及碳谱(1H NMR,13C NMR)和高分辨质谱(HRMS)等技术手段进行了表征,并采用四氮唑蓝(MTT)法测试了合成化合物对肺癌细胞A459的体外抗肿瘤活性。结果表明,所合成的化合物均具有一定的抗肺癌细胞活性,其中化合物2抗肺癌活性明显优于化合物1和3,其半数抑制浓度为25.6μmol/L,为临床疾病的治疗和药物的研发提供了参考。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%（v/v）乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水（4：1：5,v/v）。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷（纯度90.2%）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（纯度98.55%）、木犀草苷（纯度98.33%）和紫云英苷（纯度99.23%）。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。     

核磁共振磁体超导接头工艺研究进展

高度稳定的磁场对于核磁共振（NMR）波谱仪至关重要.为了保持磁场的稳定性,高质量的超导接头必不可少.它在过去几十年中,受到NMR超导磁体研究人员的广泛关注.本文从五个部分介绍了超导接头技术的研究进展：第一部分简要介绍了NMR超导磁体和超导接头的发展;第二部分概述了低温超导体材料之间超导接头的研究进展;第三部分介绍了高温超导体材料之间的接头;第四部分讨论了有关超导接头电阻的测量技术;最后,提出了对超导接头技术研究的展望.     

BESIII 实验对奇特态 X(3872) 的研究

量子色动力学允许超出夸克模型中重子和介子的奇特态的存在。对奇特态的研究是当前高能物理实验的热门话题之一。X(3872)是第一个被实验上观测到的奇特态候选者。实验和理论上对X(3872)的研究从未间断,这使得X(3872)成为了解最好的奇特态。运行在北京正负电子对撞机(BEPCII)上的北京谱仪(BESIII)实验积累了大量的质心能量从3.87 到 4.70 GeV的正负电子对撞数据样本。利用这些数据样本,得到了很多关于X(3872)的实验结果。本文将回顾BESIII上关于X(3872)所取得一系列成果及最新实验进展。对X(3872)等奇特态的研究,将有利于我们对自然界的基本相互作用的理解,也将促进标准模型理论的完善。     

原位低场核磁共振弛豫法定量监测光催化Cr(Ⅵ)还原反应

本文利用原位低场核磁共振（LF-NMR）技术在真实固液反应环境中对光催化还原Cr（Ⅵ）反应进行了定量研究,并对Ag纳米颗粒负载量不同的Ag担载石墨相氮化碳复合光催化剂（Ag/g-C₃N₄）在可见光照射下催化Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）的性能进行了研究.研究发现,Ag纳米颗粒负载（负载量分别为1 wt.%、2 wt.%、5 wt.%和10 wt.%）可以有效提高g-C₃N₄的光催化性能;且负载量为5 wt.%时光催化性能最优,为无Ag负载的g-C₃N₄的4倍.此外,本文还通过横向弛豫时间（T₂）定量分析了反应体系中顺磁性Cr（Ⅲ）离子的浓度,证实了采用LF-NMR弛豫法评价光催化Cr（Ⅵ）还原反应性能的可行性.     

由草酸及双咪唑基配体构筑的二维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C2O4)(bimb)]n.0.25nH2O(H2C2O4=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锰原子为六配位与来自2个不同的C2O42-配体上的4个羧基氧原子和来自2个bimb配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。     

气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。     

N3/Al2O3/N749交替组装结构拓宽准固态染料敏化太阳能电池光响应范围和界面修饰效果

研究了染料敏化太阳能电池(DSCs)中N3/Al₂O₃/N749交替组装结构的作用. 该结构使用Al₂O₃作为介质层吸附第二层染料, 可以有效拓宽DSCs的光响应范围, 提高电池的光电转化效率. UV-Vis 吸收光谱和单色光转换效率(IPCE)谱测试结果表明, 相对于单一染料, 使用交替组装结构的电池光响应范围变宽. 电流-电压(I-V)曲线结果表明, 该结构有效增加了DSCs 电池的光电转化效率, 从单一N3 和N749 染料的4.22%和3.09%增加到了5.75%, 分别增加了36%和86%. 为了研究该结构的作用机理, 本文对其界面修饰作用及界面电子过程进行了讨论. 暗电流测试结果表明交替组装结构可以有效阻止电荷复合过程; 电化学阻抗谱(EIS)结果表明在黑暗条件下, N3/Al₂O₃/N749结构可以提高界面电阻, 从而抑制电荷复合过程; 本文建立了等效电路模型, 并使用该模型讨论了交替组装结构的界面电子过程; 调制强度光电流谱(IMPS)和调制强度光电压谱(IMVS)的结果表明该结构可以提高电子寿命和改善电子扩散.     

3，5-二硝基水杨酸和菲咯啉构筑的两个镧配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以3,5-二硝基水杨酸（H₂dns）和菲咯啉（phen）为配体合成了2个新的镧配合物[La₂（dns）₂（Hdns）₂（phen）₄]（1）和[La₄（dns）₆（phen）₆]（2）,并对它们进行了红外分析、元素分析、热重分析和单晶结构分析。单晶衍射结果表明,配合物1和2均为三斜晶系,P1空间群。配合物1和2中La（Ⅲ）通过配体H₂dns桥联分别形成双核结构和四核结构。热重和荧光分析表明：2热稳定性高于1,1和2均在467 nm处有最强荧光发射强度。     

苯甲酸类配体的Co(Ⅱ)配合物合成、晶体结构及光电性能对比

采用水热和溶剂热方法合成了4种Co(Ⅱ)配合物:[Co(btec)0.5(pz)2]n(1),[Co(btec)0.5(pz)3]n(2),[Co(phen)(Hbtc)(H3btc)(H2O)2].3H2O(3)和[Co(Imh)2(anis)2(H2O)](4)(H4btec=1,2,4,5-均苯四甲酸,pz=吡唑;H3btc=1,3,5-均苯三甲酸;phen=1,10-邻菲啰啉;Imh=咪唑;Hanis=对甲氧基苯甲酸)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(IR)、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱和表面光电压光谱(SPS)对配合物进行了表征。结构分析表明,配合物1是具有2D结构的Co(Ⅱ)配聚物,Co(Ⅱ)为四配位。配合物2~4中,Co(Ⅱ)均为六配位。配合物2为1D链状结构,分子间通过氢键进一步网联成2D。配合物3和4为分子型配合物,然后再分别由氢键进一步网联成3D和2D。SPS结果显示,4种配合物在300~600 nm范围内都呈现正的光伏响应(SPV),表明它们都具有一定的光-电转换能力。重点是采用SPS技术讨论了配合物结构、空间维度和中心离子配位环境对配合物光电性能的影响,并尝试采用半导体能带理论与配合物的晶体场理论相结合来分析、指认SPS各响应带。